terça-feira, 3 de março de 2015

Química- Aula 3- Cromatografia Gasosa - I parte

INTRODUÇÃO

A cromatografia gasosa  é uma ferramenta de separação bastante útil quando se quer separar gases ou substâncias volatilizáveis. 

A separação baseia-se na diferente distribuição das substâncias da amostra entre uma fase estacionária ( sólida ou líquida) e uma fase móvel ( gasosa).

A técnica consiste na injeção da amostra (em pequenas quantidades) em uma coluna contendo a fase estacionária. (figura ao lado).


                                      https://www.youtube.com/watch?v=9nYpjtRx0Zs

Uma corrente de gás passa pela coluna e, quando a amostra vaporizada é introduzida rapidamente nessa corrente de gás, ela é arrastada através da coluna. As substâncias presentes na amostra, depois de separadas, chegam ao detector, que gera um sinal para um sistema de registro e tratamento dos dados. 

A ressalva para uso dessa ferramenta está ligada ao fato dela pode ser empregada na análise de substâncias voláteis e estáveis termicamente; caso contrário, há necessidade de se formar um derivado com essas características, o que nem sempre é viável. 

Algumas desvantagens:
  • necessidade de etapas de preparação da amostra
  • não é uma técnica qualitativa eficiente, necessitando de técnicas auxiliares,
  •  uso de colunas com maior diâmetro interno
A coluna empregada:
As colunas recheadas empregadas podem ser recheadas ou capilares. As recheadas são constituídas por tubos de vidro, aço inox, ou, cobre, com diâmetro interno de 1 a 4 mm recheadas com fase estacionária sólida ou líquida. As capilares são de sílica fundida. Se a fase estacionária é sólida a cromatografia é gás-sólida, se líquida, gás-líquida. 
  • Na gás-sólida: o processo de separação baseia-se no mecanismo de adsorção da substância. Usado em análise de compostos apolares de massa molar baixa. 
  • Na gás-líquida: o processo de separação baseia-se no mecanismo de partição das substâncias entre a fase líquida e a fase gasosa. A mais aplicada.
A temperatura da coluna:
Pode permanecer constante ( cromatografia gasosa isotérmica), ou sofrer variação linear ou não ( cromatografia gasosa com temperatura programada). A programação é importante, já que melhora a separação e diminui o tempo de análise. Consiste em iniciar a análise com temperaturas mais baixas, para solutos de baixo ponto de ebulição possam eluir com picos separados, a mais altas, diminuindo o tempo de retenção das substâncias de maior ponto de ebulição. Além de aumentar a simetria dos picos, melhorar a detectabilidade, sendo bastante útil quando a amostra é composta de substâncias  com grande diferença de pontos de ebulição. 






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